總有機(jī)碳測(cè)量已被*為許多行業(yè)中的一項(xiàng)重要操作,特別是在制藥行業(yè)被作為水系統(tǒng)工藝的驗(yàn)證的一項(xiàng)重要的指標(biāo)。
本測(cè)試系統(tǒng)提供了多種測(cè)試環(huán)境與測(cè)試方式,可以實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)期固定安裝的水系統(tǒng)上的在線檢測(cè),也可以使用自動(dòng)連續(xù)和手動(dòng)確認(rèn)兩種方式實(shí)現(xiàn) TOC 的離線檢測(cè), 同時(shí)系統(tǒng)具備歷史數(shù)據(jù)記錄和打印的功能。
運(yùn)行要求
交流電源:170～260 V,頻率:50/60 Hz ;
分析儀的量程是:電導(dǎo)率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM 。如果水樣中的無(wú)機(jī)碳或有機(jī)碳濃度超出了儀器的檢測(cè)范圍,需使用高純水或有機(jī)碳濃度較低的去離子水沖洗管路。
儀器運(yùn)行的環(huán)境溫度 5℃ – 40 ℃。
安全措施忠告: 請(qǐng)保證電源可靠接地;電源電纜線的線徑 > 2.5 mm2;請(qǐng)勿將儀器浸泡于水或其它液體中。
測(cè)試方法及其原理
國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布的《中華人民共和國(guó)藥典 2010 版》二部中推薦采用在線和離線兩種測(cè)試方法,還提供了系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的操作方法。同時(shí)對(duì)測(cè)試總有機(jī)碳的儀器也提出了要求,即首先要能區(qū)分無(wú)機(jī)碳和有機(jī)碳;并能排除無(wú)機(jī)碳對(duì)總有機(jī)碳的影響;其次應(yīng)滿足系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)的要求;最后儀器應(yīng)具有足夠的檢測(cè)靈敏度。
要檢測(cè)樣品中的有機(jī)物濃度,必須將有機(jī)物分子分解并且轉(zhuǎn)化成能夠測(cè)量的單分子形式,這樣就必須把有機(jī)物氧化成二氧化碳,并對(duì)生成的二氧化碳進(jìn)行測(cè)量。目前氧化的方法有四種:一、燃燒法;二、光氧化法;三、濕法氧化;四、光化學(xué)法。
氧化后有機(jī)碳測(cè)試的方法有差減法和直接法兩種。
使用與操作方法:
1.開(kāi)機(jī)界面
接通電源后,儀器顯示主界面,
2.登錄界面
輸入用戶名和密碼,點(diǎn)擊登錄按鍵,進(jìn)入主界面;
3.主界面
點(diǎn)擊“自動(dòng)取樣",進(jìn)入自動(dòng)取樣界面;點(diǎn)擊“設(shè)置",進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面;點(diǎn)擊“控制",進(jìn)入控制界面;點(diǎn)擊“在線檢測(cè)",進(jìn)入在線檢采集界面;點(diǎn)擊“離線檢測(cè)"進(jìn)入離線檢測(cè)界面;點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)查詢",進(jìn)入離線數(shù)據(jù)查詢界面;點(diǎn)擊“密碼修改",進(jìn)入密碼修改界面;點(diǎn)擊“數(shù)據(jù)導(dǎo)出",進(jìn)入數(shù)據(jù)導(dǎo)出界面;點(diǎn)擊“退出登錄"返回到登錄界面。
4.自動(dòng)取樣界面
自動(dòng)取樣儀上有幾個(gè)檢品需要檢驗(yàn)的,在檢測(cè)數(shù)量上輸入相應(yīng)的數(shù)值,點(diǎn)擊“批號(hào)列表",進(jìn)入批號(hào)設(shè)置界面,點(diǎn)擊“開(kāi)始檢測(cè)",開(kāi)始自動(dòng)取樣檢測(cè);點(diǎn)擊“停止",TOC停止取樣檢測(cè);點(diǎn)擊“返回",返回到主界面。
水樣批號(hào)列表界面:水樣序號(hào)自動(dòng)生成對(duì)面自動(dòng)取樣儀的瓶位,可在對(duì)應(yīng)的序號(hào)的水樣批號(hào)和備注列表中輸入水樣批號(hào)和備注信息,點(diǎn)擊“上一頁(yè)"和“下一頁(yè)"切換上下頁(yè);點(diǎn)擊“全部清空"則會(huì)清除所有已輸入的信息需重新輸入。
5.參數(shù)設(shè)置
點(diǎn)擊“報(bào)警停機(jī)",按鈕切換成“報(bào)警不停機(jī)"(報(bào)警停機(jī)為當(dāng)TOC檢測(cè)時(shí)TOC值超過(guò)設(shè)定的TOC報(bào)警值檢測(cè)自動(dòng)停止),TOC發(fā)生報(bào)警時(shí),蜂鳴器響,TOC不停止運(yùn)行,點(diǎn)擊“用戶管理",進(jìn)入用戶管理界面;點(diǎn)擊“時(shí)間設(shè)定",進(jìn)入時(shí)間修改界面;點(diǎn)擊“紫外燈更換",可以重置紫外燈運(yùn)行時(shí)間為0;點(diǎn)擊“返回",返回到主界面;
6.用戶管理
用戶管理,一共可以設(shè)置八個(gè)用戶;來(lái)賓權(quán)限為一級(jí)權(quán)限,僅可以查詢數(shù)據(jù);操作者權(quán)限為二級(jí)權(quán)限,可以操作儀器運(yùn)行及數(shù)據(jù)檢測(cè),數(shù)據(jù)查詢,數(shù)據(jù)導(dǎo)出;管理者權(quán)限為三級(jí)權(quán)限,為較高權(quán)限,可以進(jìn)行數(shù)據(jù)檢測(cè),參數(shù)設(shè)置,數(shù)據(jù)查詢,數(shù)據(jù)導(dǎo)出,報(bào)警值設(shè)定,時(shí)間設(shè)定,清除紫外燈更換提示,對(duì)用戶名和密碼進(jìn)行修改;
7.時(shí)間修改
在年、月、日、時(shí)、分、秒對(duì)應(yīng)的輸入框輸入設(shè)定的數(shù)值,點(diǎn)擊“確定"按鍵對(duì)時(shí)間進(jìn)行修改;
8.控制界面
點(diǎn)擊“打印測(cè)試頁(yè)",可測(cè)試打印機(jī)連接打印是否正常;
點(diǎn)擊“打開(kāi)紫外燈",UV燈亮;點(diǎn)擊“關(guān)閉紫外燈線",UV燈滅;
點(diǎn)擊“高速運(yùn)行",蠕動(dòng)泵高速運(yùn)行,此時(shí)檢品流速約為1 ml/min～2ml/min,當(dāng)儀器剛開(kāi)始使用時(shí),長(zhǎng)時(shí)間不用再次使用時(shí),或檢測(cè)過(guò)較高濃度TOC后,需進(jìn)行高速運(yùn)行;
點(diǎn)擊“低速運(yùn)行",蠕動(dòng)泵低速運(yùn)行,此時(shí)檢品流速為0.5ml/min;
點(diǎn)擊“停止運(yùn)行",蠕動(dòng)泵停止轉(zhuǎn)動(dòng);點(diǎn)擊“返回",返回主界面并關(guān)閉UV燈及蠕動(dòng)泵。
9.在線檢測(cè)
進(jìn)入采集界面即開(kāi)始進(jìn)行檢測(cè),按照在參數(shù)設(shè)置界面設(shè)定的在線檢測(cè)周期設(shè)定的時(shí)間讀取當(dāng)前的測(cè)定值;
10.離線檢測(cè)
高速?zèng)_洗:設(shè)定檢測(cè)前沖洗的時(shí)間;
沖洗閾值:高速?zèng)_洗結(jié)束后檢測(cè)的數(shù)值,如果檢測(cè)的數(shù)值超過(guò)設(shè)定值,儀器停止檢測(cè);
點(diǎn)擊“連續(xù)檢測(cè)",一次完整的檢測(cè)會(huì)對(duì)樣品連續(xù)檢測(cè)三次并出三個(gè)數(shù)值;
點(diǎn)擊“單次檢測(cè)",一次完整的檢測(cè)只對(duì)樣品檢測(cè)一次出一個(gè)數(shù)值;
點(diǎn)擊“停止",當(dāng)前檢測(cè)結(jié)束;點(diǎn)擊“返回",返回主界面;
11.數(shù)據(jù)查詢
輸入需要查詢的日期,點(diǎn)擊“確認(rèn)",查詢輸入日期當(dāng)天的所有檢測(cè)的數(shù)據(jù)。
可查看檢測(cè)水樣批號(hào)日期時(shí)間檢測(cè)的TOC值操作用戶備注信息
點(diǎn)擊上一頁(yè)下一頁(yè)切換數(shù)據(jù)查詢的內(nèi)容,點(diǎn)擊打印打印當(dāng)前數(shù)據(jù)查詢的內(nèi)容點(diǎn)擊返回返回查詢界面。
13.密碼修改
可對(duì)當(dāng)前用戶的密碼進(jìn)行修改:
輸入正確的原密碼后輸入兩次新的密碼,確認(rèn)兩次新密碼輸入相同后點(diǎn)擊確認(rèn)鍵,如果原密碼正確且兩次輸入的密碼相同則密碼修改成功;
14.數(shù)據(jù)導(dǎo)出
可將儀器內(nèi)存儲(chǔ)的數(shù)據(jù)導(dǎo)出到U盤(pán):
當(dāng)USB插入后,提示“未插入U(xiǎn)盤(pán)"改為“USB設(shè)備就緒",輸入起始日期和結(jié)束日期后點(diǎn)擊“開(kāi)始導(dǎo)出"即可導(dǎo)出所選日期內(nèi)的所有檢測(cè)的數(shù)據(jù)。開(kāi)始導(dǎo)出數(shù)據(jù)后彈出提示框顯示導(dǎo)出過(guò)程。導(dǎo)出結(jié)束后提示并顯示導(dǎo)出多少數(shù)據(jù)。
‘儀器校準(zhǔn)’主要包括兩部分內(nèi)容,一是儀器的零點(diǎn)校準(zhǔn); 二是藥典里規(guī)定的儀器必須滿足的系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。這兩項(xiàng)測(cè)試功能的進(jìn)樣方式都采用手動(dòng)確認(rèn)的模式。該部分還設(shè)有一個(gè)管路沖洗的功能,用于管路的快速清洗,此功能大大縮短了管路清洗的時(shí)間。
校準(zhǔn)儀器校準(zhǔn)的目的是為了減小傳感器的零點(diǎn)漂移,并對(duì)其測(cè)試曲線進(jìn)行修訂,對(duì)于保證儀器測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性有非常重要的意義。
校準(zhǔn)周期可以根據(jù)具體使用情況而定,建議更換紫外燈或儀器使用半年以后校準(zhǔn)一次。出現(xiàn)數(shù)據(jù)分析的結(jié)果偏差較大時(shí),也可進(jìn)行校驗(yàn)。
儀器在校準(zhǔn)過(guò)程過(guò)程中,將用到兩種標(biāo)準(zhǔn)液,一種是總有機(jī)碳低于 0.1ppm,電導(dǎo)率低于 1.0μs/cm(25℃)的高純水作為零點(diǎn)水;另一種是 0.5ppm 的標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液。
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